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工作電極的制作（合肥工業(yè)大學(xué)李學(xué)良老師）

                  電容器實驗室測試工藝

電化學(xué)超級電容器（Electrochemical Supercapacitors, 縮寫為ES），也叫電化學(xué)電容器（Electrochemical Capacitors），或簡稱為超級電容器（Supercapacitors orUltracapacitors），是上世紀(jì)60、70年代率先在美國出現(xiàn)，并于80年代隨著電動車行業(yè)的發(fā)展而迅速發(fā)展起來的一類新興的儲能器件^[1]。超級電容器的能量密度是傳統(tǒng)電容器的幾百倍，功率密度高出電池兩個數(shù)量級，很好地彌補(bǔ)了電池功率低、大電流充放電性能差和傳統(tǒng)電容器能量密度小的缺點。此外，超級電容器具有溫度適應(yīng)范圍寬、循環(huán)壽命長（大于100000次）、充放電速度快（幾毫秒）、循環(huán)效率高（大于99 %）、無污染等優(yōu)良特性，因此，超級電容器有望成為本世紀(jì)新型的綠色能源^[2]。

一、實驗步驟

1）極片制備

稱取活性碳粉末，與乙炔黑、PTFE按質(zhì)量比80:10:10混合均勻，加入一定量無水乙醇，攪拌至膏狀漿料，于90 ℃下干燥至半干狀態(tài)。采用輥壓法，以不銹鋼網(wǎng)作為集流體，將其壓成10 mm×10 mm的電極片，于120 ℃下干燥至恒重，即制得本研究所需的電極極片。未壓片之前在電子天平上稱出鎳網(wǎng)集流體的質(zhì)量，壓片并干燥后再次稱量，從而算得單電極活性物質(zhì)質(zhì)量。

圖1 電容器電極的制備工藝

2）電化學(xué)性能檢測

三電極體系測試要求：（備注：要求測試體系穩(wěn)定，故借助參比電極）

以自制的碳電極為研究電極，氧化汞電極(Hg/HgO)為參比電極，2 cm×2 cm鉑片為輔助電極，組裝成三電極體系。在-0.6 ~0.15 V (vs. Hg/HgO)電位范圍內(nèi)對體系進(jìn)行循環(huán)伏安測試，測試循環(huán)伏安特性；在0.001~100000Hz頻率范圍進(jìn)行交流阻抗測試，交流信號振幅為5 mV。

                                                     圖2 電化學(xué)電容器測試裝置

充放電性能一般采用兩電極體系，測試儀可以是電化學(xué)工作站（若要求測試精度很高，獲得精確的電化學(xué)動力學(xué)參數(shù)，強(qiáng)烈建議采用電化學(xué)工作站測試），對自制電極進(jìn)行恒流充放電測試，考查其放電比容量、循環(huán)壽命等性能。

圖3為采用三電極體系，使用RST5200電化學(xué)工作站測試的充放電曲線：

                                                            圖3   充放電曲線

    圖4是兩電極體系測試的充放電曲線（RST5200工作站）：

                                   圖4 充放電曲線

由充放電曲線可估計超級電容器的比電容，使用的公式：

式中，C—電容器的比電容，F/g；

      m—正負(fù)極質(zhì)量總和，mg；

      Q—電荷量，C；

      △V—放電電壓范圍，V；

      I—放電電流，mA；

      △t—放電時間，S。

本文實驗數(shù)據(jù)處理和采集由計算機(jī)完成，軟件采用Land 4.2版。

電池測試儀累計積分計算電容器通過外電路的電量(mAh)，記錄電容器性能指標(biāo)為電容(mAh)，因此需要將其轉(zhuǎn)換計算：

    其中，C_2E為電容器的電容，F；

      Q為電容器在充放電過程中儲存或釋放的電量，C；

      Q₁為電池測試儀記錄的電容器電容，mAh；

      V為電容器的工作電壓，V。

如果正極負(fù)極質(zhì)量相等則單電極比電容：

  C_E=4C_2E

式中，C_E為單電極的比電容，F/g；

      C_2E為電容器的電容，F/g。

實際功率密度：

                                              (2-4)

    式中，P_real為電容器的實際功率密度，W/kg；

      E_max為充電終止電壓，V；

      E_min為放電終止電壓，V；

      I為放電電流，A；

      m為電容器正負(fù)極質(zhì)量和，kg。

實際能量密度：

      E_real=P_realt

式中，E_real為電容器實際能量密度，Wh/kg；

      t為放電時間，h。

圖5為采用三電極體系，使用RST5200電化學(xué)工作站測試的阻抗：

                                                          圖5    電化學(xué)阻抗

圖6為采用三電極體系，使用RST5200電化學(xué)工作站測試的阻抗：

                                                       圖6  循環(huán)伏安