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一、原理

鐵氰化鉀體系（Fe(CN)63-/4-）在中性水溶液中的電化學(xué)行為是一個(gè)可逆過(guò)程，其氧化、還原峰對(duì)稱(chēng)，兩峰的電流值相等，峰峰電位差理論值為59mV。體系本身很穩(wěn)定，通常被用于檢測(cè)電極和儀器。

二、儀器與試劑

RST系列電化學(xué)工作站; 金（鉑或玻碳）圓盤(pán)電極為工作電極、鉑片電極為對(duì)電極、飽和甘汞電極為參比電極。1.00×10-2mol/LK3Fe(CN)6水溶液；2.0mol/L KNO3水溶液。

三、實(shí)驗(yàn)步驟

1．溶液的配置

在5個(gè)50mL容量瓶中，依次加入KNO3溶液和K3Fe(CN)6溶液，使稀釋至刻度后KNO3濃度均為0.2mol/L，而K3Fe(CN)6濃度依次為1.00×10-4、2.00×10-4、5.00×10-4、8.0×10-4、1.00×10-3mol/L，用蒸餾水定容。

2．工作電極的預(yù)處理

用拋光粉（Al2O3,200～300目）將電極表面磨光，然后在拋光機(jī)上拋成鏡面（如果事先已經(jīng)拋光處理過(guò)的電極，不需上面的處理），最后分別在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水中超聲波清洗。

3． K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn)

在電解池中放入5.00×10-4mol/LK3(內(nèi)含0.20mol/L KNO3)溶液，插入工作電極、鉑絲輔助電極和飽和甘汞電極，通N2除O2 。

參數(shù)設(shè)置：

起始點(diǎn)為：-200mV 終止電位：600mV 掃描速度：50mV/S 取樣間隔：1mV/S

電流量程：電流量程(A) = 2.0E-05 點(diǎn)擊確定---運(yùn)行



記錄循環(huán)伏安曲線(xiàn)，觀(guān)察峰電位和峰電流，判斷電極活性。

以不同掃描速率10、50、100、200、300、500mV/s，分別記錄從-200～+700mV掃描的循環(huán)伏安圖。

4.不同濃度的K3Fe(CN)6溶液循環(huán)伏安圖

選擇循環(huán)伏安法，掃描速度為50mV/s， 從-200～+700mV掃描，分別記錄1.00×10-4、2.00×10-4、5.00×10-4、8.0×10-4、1.00×10-3mol/L(內(nèi)均含0.20mol/L KNO3并在測(cè)定前除氧) 溶液的循環(huán)伏曲線(xiàn)，測(cè)量峰電流。記錄峰電流與濃度。在電化學(xué)工作站所具有的定量分析功能的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法中進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，找出峰電流和濃度的線(xiàn)性方程和相關(guān)系數(shù)。

四、 結(jié)果與討論

1.  對(duì)K₃(內(nèi)含0.20mol/L KNO₃)溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，選取曲線(xiàn)的第二圈，

2.  即第三和第四段曲線(xiàn)，根據(jù)循環(huán)伏安曲線(xiàn)特點(diǎn)，用半峰法進(jìn)行峰測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如圖：

由測(cè)量結(jié)果可知，氧化峰電位為Ep2=277mV,峰電流為ip2=5.596591′10^-6A；還原峰電位是Ep1=203mV，峰電流是ip1=5.568737′10^-6A。氧化峰還原峰電位差為74mV，峰電流的比值為：ip1/ip2=1.005≈1。由此可知，鐵氰化鉀體系（Fe(CN)₆^3-/4-）在中性水溶液中的電化學(xué)反應(yīng)是一個(gè)可逆過(guò)程。（注：由于該體系的穩(wěn)定，電化學(xué)工作者常用此體系作為電極探針，用于鑒別電極的優(yōu)劣。）

3.  將不同掃描速率10、50、100、200、300、500mV/s的循環(huán)伏安曲線(xiàn)進(jìn)行疊加，如下圖。由圖可知，隨著掃描速度的增加，峰電流也增加。且分別測(cè)量他們的峰數(shù)據(jù)可以得到峰電流與掃描速度的關(guān)系。根據(jù)電化學(xué)理論，對(duì)于擴(kuò)散控制的電極過(guò)程，峰電流i_p與掃描速度的二分之一次方呈正比關(guān)系，即i_p～n^1/2為一直線(xiàn)。對(duì)于表面吸附控制的電極反應(yīng)過(guò)程，峰電流i_p與掃描速度呈正比關(guān)系，即i_p～n為一直線(xiàn)。（此關(guān)系也可利用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法的線(xiàn)性擬合功能，以峰電流為橫坐標(biāo)，掃描速度的二分之一次方或掃描速度為縱坐標(biāo)，考察線(xiàn)性關(guān)系）

         用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法中的線(xiàn)性擬合處理，得出峰電流i_p與掃描速度的二分之一次方呈線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9988。

        將不同濃度的鐵氰化鉀（Fe(CN)₆^3-）溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，同樣進(jìn)行疊加可以發(fā)現(xiàn)，峰電流隨著濃度的增加而增加。分別測(cè)量它們的峰數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，這里僅對(duì)ip1數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，其結(jié)果為：k=6.030216′10^-3，b=-1.684007′10^-7，r=0.9999289。由線(xiàn)性方程及相關(guān)系數(shù)可知，在實(shí)驗(yàn)的濃度范圍內(nèi)，峰電流與鐵氰化鉀（Fe(CN)₆^3-）溶液濃度呈線(xiàn)性關(guān)系?？梢砸源诉M(jìn)行定量分析。 

4.  將不同濃度的鐵氰化鉀（Fe(CN)₆^3-）溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，同樣進(jìn)行疊加可以發(fā)現(xiàn)，峰

電流隨著濃度的增加而增加。分別測(cè)量它們的峰數(shù)據(jù)并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，這里僅對(duì)ip1數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，其結(jié)果為：k=6.030216′10^-3，b=-1.684007′10^-7，r=0.9999289。由線(xiàn)性方程及相關(guān)系數(shù)可知，在實(shí)驗(yàn)的濃度范圍內(nèi)，峰電流與鐵氰化鉀（Fe(CN)₆^3-）溶液濃度呈線(xiàn)性關(guān)系?？梢砸源诉M(jìn)行定量分析。

RST5000 軟件功能介紹——自動(dòng)測(cè)量峰數(shù)據(jù)

RST5000 電化學(xué)工作站軟件，具有“自動(dòng)測(cè)量峰數(shù)據(jù)”功能，操作方法如下：

（1） 打開(kāi)已有數(shù)據(jù)文件（例：鉑盤(pán)_拋光_2.rst），曲線(xiàn)圖形顯示于軟件界面右邊的圖形框

中，如下所示：

（2） 啟動(dòng)菜單<圖形測(cè)量>——<測(cè)量圖形數(shù)據(jù)>，或點(diǎn)擊快捷按鈕“ ”，即進(jìn)入測(cè)量模

式。在軟件界面的左下方出現(xiàn)一個(gè)“峰圖形測(cè)量”操作面板，如下：

（3） 點(diǎn)擊“自動(dòng)測(cè)量”按鈕，軟件隨即進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量。

此時(shí)，峰圖形顯示于右邊圖形框中，第一個(gè)峰（氧化峰）的半峰面積被渲染。

峰數(shù)據(jù)顯示于左上方的文本框中。如下：

數(shù)據(jù)意義如下：

測(cè)峰圈號(hào) = 1 該組峰數(shù)據(jù)位于多圈循環(huán)曲線(xiàn)的第1 圈

半峰法 測(cè)峰方法

峰電位,峰電流,半峰面積:

Ep1(V) = 0.241 第1 個(gè)峰的峰電位

ip1(A) = -3.690381E-5 第1 個(gè)峰的峰電流

Ah1(C) = -4.964408E-5 第1 個(gè)峰的半峰面積

Ep2(V) = 0.162 第2 個(gè)峰的峰電位

ip2(A) = 3.699537E-5 第2 個(gè)峰的峰電流

Ah2(C) = 4.994723E-5 第2 個(gè)峰的半峰面積

（4） 點(diǎn)擊單選鈕“2”

可觀(guān)察第2 個(gè)峰（還原峰）的圖形：

（5） 如果去掉“顯示面積”前的勾選，可隱去面積渲染：

（6） 在多圈圖形中，選擇當(dāng)前圈號(hào)，可針對(duì)其中的一圈進(jìn)行顯示和測(cè)量，例如選擇了第

2 圈，藍(lán)色循環(huán)即被加粗：

（7） 為了更快地顯示圖形及更好地看清圖形，可勾選“只顯示當(dāng)前圈”。

勾選后，其余循環(huán)被隱去，“刪除未顯圈”按鈕被置為有效：

如果點(diǎn)擊“刪除未顯圈”按鈕，則可永久地刪去已被隱去的其余循環(huán)。為避免誤刪，軟件設(shè)

有彈出界面：

選擇“是”執(zhí)行刪除操作，選擇“否”放棄本次操作。

（8） 在自動(dòng)測(cè)峰的基礎(chǔ)上，如果您有更好的策略，可用鼠標(biāo)拖動(dòng)峰圖形上的藍(lán)色小方框

進(jìn)行微調(diào)。該操作只允許在第1 圈上進(jìn)行。因此，對(duì)于多圈圖形應(yīng)先刪去不需要的

圈，只留下一圈，然后就可操作了。

（9） 本軟件還提供“手動(dòng)添加峰”功能。也許您發(fā)現(xiàn)某個(gè)不起眼的地方是一個(gè)峰，則可

利用該功能進(jìn)行人工添加測(cè)量。

（10） 點(diǎn)擊“減掉選中峰”按鈕，可去掉一個(gè)選中的峰圖形。利用該功能可去掉多余的峰，

使整個(gè)圖形看起來(lái)更整潔。

（11） 點(diǎn)擊“完成”按鈕，退出測(cè)量模式。

（12） 在完成測(cè)量后，黑色的測(cè)量線(xiàn)會(huì)附著在曲線(xiàn)上，測(cè)量數(shù)據(jù)會(huì)顯示在文本框中。如果

希望隱藏測(cè)量線(xiàn)以及測(cè)量數(shù)據(jù)，可將菜單<圖形測(cè)量>——<顯示測(cè)量結(jié)果>前的勾選

去掉。